《无机及分析化学实验》第2版全面详尽地介绍了化学实验的预备知识、无机及分析化学实验中的常用仪器和基本操作，全面覆盖了基础化学实验的基本操作和基本技能。在保持第一版基本格局的前提下，作者重新审定了全部内容，增加了综合设计与探索性实验项目。实验按照基本实验、提高型实验、研究创新型实验分为三大类。
《无机及分析化学实验》第2版可作为综合性大学化学、应用化学、生命科学、材料以及环境等专业，农林院校及医学院校相关专业本科生的实验教材，也可作为高校教师及实验技术人员的参考书。
李志林，河北大学化学与环境学院，教授
1982年毕业于河北大学分析化学专业，一直从事教学和科研工作。主讲课程包括《无机及分析化学》、《大学化学》、《精细无机化工》、《化妆品学》、《无机及分析化学实验》、《基本操作实验》、《基础化学实验》、《大学化学实验》、《无机合成与表征实验》、《综合化学实验》、《研究创新实验》等11门课程。
全面参与了河北大学化学实验中心（国家级）建设和验收工作，第1主讲参与了《无机及分析化学》（含实验）省级精品课建设和验收，作为第3主要承担人参与了《基础化学实验考核体系的建立与实践》课题研究（省级、已结题），负责起草申报了省级《化学复合型创新性人才培养模式实验区》项目（已结题）。2008年《以培养创新型人才为核心，深化化学实验中心教学内容及管理体系改革》获河北省优秀教学成果奖二等奖（第2名），组织编写教材8部（299万字），2009年《化学一级学科群教学平台与教材体系建设研究》获河北省优秀教学成果奖三等奖（第2名），2009年《无机及分析化学实验》、《无机及分析化学》分别获得第九届中国石油和化学工业优秀教材二等奖（排名1、2）。
第一章 实验室预备知识
第一节 怎样进行无机及分析化学实验
第二节 无机及分析化学实验中的安全操作和事故处理
一、常见化学毒物
二、安全守则
三、剧毒、易燃、易爆和具有腐蚀性药品的使用规则
四、安全用电常识
五、灭火常识
六、意外事故的紧急处理
七、“三废”处理
第三节 标准知识介绍
一、国际标准
二、我国标准的类别
三、标准的编号
第四节 分析实验室用水规格和试验方法
第二章 误差概念有效数字作图
一、测量中的误差
二、有效数字
三、实验记录与数据处理
四、作图方法简介
第三章 无机及分析化学实验常用仪器介绍与基本操作
第一节 无机及分析化学实验常用仪器介绍
第二节 无机及分析化学基本操作
一、常用仪器的洗涤和干燥
二、加热的方法
三、冷却方法与制冷剂
四、玻璃操作和塞子钻孔
五、称量
六、液体体积的量度
七、化学药品的取用
八、化学试剂的存放
九、溶液的配制
十、气体的发生、净化、干燥和收集
十一、滤纸、烧结过滤器
十二、试纸
十三、搅拌
十四、溶解与沉淀
十五、结晶和固液分离
十六、固体的干燥
十七、温度测量仪表
十八、干燥剂、干燥器及其使用注意事项
十九、重量分析基本操作
第四章 分析试样的采集与制备
一、采样的目的和基本原则
二、采样方案和采样记录
三、采样技术
四、固体化工产品的采样
五、液体化工产品的采样
六、其他产品的采样
第五章 实验
实验一 安全教育、常用仪器的认领、洗涤和干燥
实验二 玻璃管（棒）和滴管的制作
实验三 由金属铜制备五水合硫酸铜
实验四 化学试剂与药用氯化钠的制备与限度检验
实验五 化学反应热效应的测定
实验六 化学反应速率和速率常数的测定
实验七 水溶液中的解离平衡与缓冲溶液
实验八 分析天平性能的测定与称量练习
实验九 容量器皿的校准
实验十 盐酸标准溶液的配制和标定
实验十一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定
实验十二 醋酸解离常数和解离度的测定
实验十三 食用醋中总酸含量的测定
实验十四 酸式磷酸酯的制备及其组分的测定
实验十五 配合物的生成和性质
实验十六 磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定
实验十七 铁的比色测定与条件实验
实验十八 EDTA标准溶液的配制与标定
实验十九 水中钙、镁含量及总硬度的测定
实验二十 生命相关元素(一)宏量元素
实验二十一 生命相关元素(二)微量元素
实验二十二 生命相关元素(三)污染(有毒)元素
实验二十三 氧化还原反应
实验二十四 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验二十五 化学需氧量(COD)的测定
实验二十六 药用葡萄糖含量的测定
实验二十七 土壤中有机质含量的测定
实验二十八 维生素C片剂的碘量法与紫外分光光度法测定
实验二十九 硝酸银标准溶液的配制与标定
实验三十 生理盐水中NaCl含量的测定
实验三十一 水质全盐量的测定
实验三十二 氟离子选择性电极测定自来水中微量氟
实验三十三 含铬废水的测定及其处理
实验三十四 固体释氧剂过氧化钙的制备及含量测定
实验三十五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与组成分析
实验三十六 侯氏联合制碱法与碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
实验三十七 硫代硫酸钠的制备及含量测定
实验三十八 水热法制备纳米二氧化锡
实验三十九 微波法制备纳米磷酸钴及其表征
实验四十 疏水二氧化硅的制备及表征
实验四十一 碳酸铝铵分解制备纳米氧化铝
实验四十二 液相反应制备磁性四氧化三铁
实验四十三 二氯化六氨合镍（Ⅱ）的制备、组成分析及物性测定
实验四十四 碱式硫酸镁晶须的合成及表征
附录
附录一 pHS-3C型精密pH计的使用说明
附录二 BP211D电子天平操作规程
附录三 自动滴定仪（ZD型自动滴定仪）
附录四 721型分光光度计
附录五 722型光栅分光光度计的使用方法
附录六 酸解离常数(29
附录七 碱解离常数(29
附录八 溶度积常数(29
附录九 常用酸碱溶液的相对密度和浓度
附录十 常用缓冲溶液的配制
附录十一 常用基准试剂的干燥条件和应用
附录十二 不同温度下标准溶液的体积的补正值
附录十三 常用标准溶液的保存期限
附录十四 常用指示剂的配制
参考文献
实验三十九 微波法制备纳米磷酸钴及其表征
一、预习要点
① 表面活性剂的性质、类型及其在纳米材料合成中的作用。
② 微波辐射法及其原理。
③ 热重-差热分析仪（TG-DTA）的测试原理及其测试方法。
二、目的和要求
① 掌握阴离子型表面活性剂在水溶液中的存在状态及其在纳米离子合成过程中所起的作用及其对产品性能影响的机理。
②了解微波辐射法制备纳米粒子的方法。
③ 加深理解微波辐射的原理。
④学习使用透射电镜、热重-差热分析仪等对样品进行表征。
三、实验原理
纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料。纳米材料由于具有极微小的粒径及巨大的比表面，因此常表现与本体材料不同的性质，如纳米材料可在颜料、涂料、催化剂、功能陶瓷材料、发光材料、生物材料等方面有重要的作用。纳米材料的制备方法有多种，微波辐射法可在较短时间内完成，具有时间短、见效快、操作方便等特点。
本实验是将含硫酸钴、磷酸二氢钠、尿素、十二烷基苯磺酸钠的混合液，在微波辐射下反应制备纳米材料-磷酸钴，其反应式为：
3Co2+＋2H2PO4- +4OH-→Co3 (PO4) 24H2O↓
固体沉淀物经离心分离、洗涤、干燥后，用透射电镜观察其粒子分布及颗粒形状；用热分析仪观察其受热时脱水和晶型变化的情况。
四、实验用品
天平，烧杯，微波炉，透射电镜，热重-差热分析仪。
无水硫酸钴（A.R.），磷酸二氢钠（A.R.），尿素，十二烷基苯磺酸钠（A.R.）。
五、实验部分
（一）磷酸钴的制备
配制含硫酸钴(3.0×10-3 molL-1)、磷酸二氢钠(3.0×10-3 molL-1)、十二烷基苯磺酸纳(0.01 molL-1)、尿素(1.0 molL-1)的混合液100 mL，放入200 mL烧杯中，搅拌溶解后，放在微波炉的中央，中火档(约500 w)辐射3 min，待混合液沸腾后调至小火档(约200 W)辐射2 min，取出后置于冷水中冷至室温，然后转入离心管用离心机以3000 r／min离心分离，倾去上层清液，用二次蒸馏水冲洗沉淀5次，所得沉淀于100 ℃以下烘干，贮于干燥器中备用。
（二）产品的表征
① 将得到的固体粉末均匀分布于铜网上，晾干后用透射电镜观察其粒子分布及颗粒形状。
② 用热重-差热分析仪，在氮气保护、升温速度20 ℃／min条件下，观察记录样品从室温至700 ℃的TG-DTA曲线，并计算样品的含水量，以确定水合物中结晶水的数目。
六、注意事项
① 十二烷基苯磺酸钠的用量不同，对产物的颗粒大小、形貌有不同的影响。
② 注意产品的烘干温度，要防止失去结晶水。
③ 样品在TG-DTA测试前，要研磨并过筛（300目）后才能测试。
七、问题讨论
① 制备过程中加入的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有何作用?
② 试分析制备磷酸钴纳米材料受到哪些因素影响？
八、参考文献
① 周怀宁主编. 微型无机化学实验. 北京: 科学出版社, 2001.
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