本书共7章内容，包括仪器分析实验基本知识、电化学分析法、分子光谱分析法、原子光谱分析法、色谱分析法、其他仪器分析方法（气相色谱质谱联用分析法、热重分析法、示差扫描量热法）和计算机在仪器分析实验中的应用。每种仪器分析方法在简要介绍仪器组成与结构的基础上，重点介绍了相关实验技术以及常用仪器的操作规程与日常维护。精选了55个实验，涵盖仪器分析的基础实验和部分综合设计性实验，便于学有余力的学生开展研究性实验。本书可作为化学、化工、食品、材料、环境等相关专业的仪器分析实验教材，亦可供从事分析、检验等工作的科研工作者、技术人员参考。
1仪器分析实验基本知识 / 11.1仪器分析地位与作用11.2实验须知11.2.1仪器分析实验室操作守则11.2.2仪器分析实验室安全规则21.3实验室一般知识31.3.1实验室用水的规格与制备3 1.3.1.1实验室用水的规格3 1.3.1.2实验室用水的制备31.3.2常用玻璃器皿的洗涤4 1.3.2.1洗涤方法4 1.3.2.2常用洗液的配制41.3.3化学试剂5 1.3.3.1化学试剂的级别5 1.3.3.2试剂的保管和使用51.3.4气体钢瓶的使用及注意事项61.4数据记录与数据处理71.4.1有效数字71.4.2误差与偏差71.4.3回归分析8 1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数8 1.4.3.2定量分析方法81.4.4控制和消除误差的方法101.5电子天平的正确使用111.5.1上海精密FA2104N天平操作规程111.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作规程122电化学分析法 / 132.1电位分析法132.1.1仪器组成与结构132.1.2实验技术132.1.3常用仪器的操作规程与日常维护14 2.1.3.1PHS-3C型pH计操作规程14 2.1.3.2pH计及相关电极的日常维护14 2.1.3.3ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程16 2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护172.1.4实验17 实验2-1碳酸饮料pH值的测定17 实验2-2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19 实验2-3啤酒中总酸的测定21 实验2-4饮用水中氟离子含量的测定22 实验2-5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量252.2电导分析法262.2.1仪器组成与结构262.2.2实验技术272.2.3常用仪器的操作规程与日常维护28 2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程28 2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护292.2.4实验30 实验2-6饮用水及盐酸溶液电导率的测定30 实验2-7饮用水中溶解氧的测定31 实验2-8食醋中乙酸含量的测定332.3极谱、伏安分析法362.3.1仪器组成与结构36 2.3.1.1硬件的结构与组成36 2.3.1.2软件功能362.3.2实验技术37 2.3.2.1可提供的电化学方法37 2.3.2.2影响金属钝化的因素372.3.3常用仪器的操作规程与日常维护37 2.3.3.1LK2005A电化学工作站操作规程37 2.3.3.2电化学工作站的日常维护382.3.4实验38 实验2-9阳极极化曲线的测量38 实验2-10阴极极化曲线的测量40 实验2-11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41 实验2-12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅423分子光谱分析法 / 443.1紫外-可见分光光度法443.1.1仪器组成与结构443.1.2实验技术46 3.1.2.1标准曲线的偏离46 3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响46 3.1.2.3定性分析47 3.1.2.4有机化合物分子结构的推断47 3.1.2.5纯度检查48 3.1.2.6定量测定483.1.3常用仪器的操作规程与日常维护49 3.1.3.1723C可见分光光度计操作规程49 3.1.3.2TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程49 3.1.3.3T6紫外-可见分光光度计操作规程50 3.1.3.4分光光度计的日常维护50 3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗513.1.4实验52 实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁52 实验3-2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53 实验3-3饮料中苯甲酸钠的测定54 实验3-4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57 实验3-5肉制品中亚硝酸盐含量的测定59 实验3-6双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量603.2荧光光谱法623.2.1仪器组成与结构623.2.2实验技术63 3.2.2.1荧光参数63 3.2.2.2荧光分析的常用方法63 3.2.2.3荧光分析技术63 3.2.2.4荧光强度的影响因素643.2.3常用仪器的操作规程与日常维护65 3.2.3.1970CRT荧光分光光度计操作规程65 3.2.3.2日立F-2700荧光分光光度计操作规程66 3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护663.2.4实验66 实验3-7荧光分光光度法测定维生素B2的含量66 实验3-8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68 实验3-9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量693.3红外光谱法713.3.1仪器组成与结构71 3.3.1.1色散型红外光谱仪71 3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪723.3.2实验技术74 3.3.2.1样品处理74 3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素753.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护76 3.3.3.1Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程76 3.3.3.2压片机的操作规程77 3.3.3.3红外光谱仪的日常维护773.3.4实验78 实验3-10常见有机物的红外光谱分析78 实验3-11红外光谱法分析未知化合物的官能团79 实验3-12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81 实验3-13红外光谱法分析不同种类食用油82 实验3-14红外光谱法分析燕麦片的品质834原子光谱分析法 / 844.1原子发射光谱法844.1.1仪器组成与结构844.1.2实验技术85 4.1.2.1样品预处理85 4.1.2.2测定方法86 4.1.2.3背景干扰及扣除86 4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择864.1.3常用仪器的操作规程与日常维护87 4.1.3.1Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87 4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护874.1.4实验87 实验4-1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87 实验4-2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量914.2原子吸收光谱法924.2.1仪器组成与结构934.2.2实验技术95 4.2.2.1样品预处理95 4.2.2.2测定条件的选择96 4.2.2.3干扰及其消除技术964.2.3常用仪器的操作规程与日常维护97 4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程97 4.2.3.2TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98 4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养994.2.4实验100 实验4-3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100 实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102 实验4-5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103 实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除1044.3原子荧光光谱法1054.3.1仪器组成与结构1064.3.2实验技术106 4.3.2.1样品制备106 4.3.2.2测定条件的选择1074.3.3常用仪器的操作规程与日常维护107 4.3.3.1AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程107 4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护1084.3.4实验109 实验4-7氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109 实验4-8氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷1105色谱分析法 / 1125.1气相色谱法1125.1.1仪器组成与结构1125.1.2实验技术113 5.1.2.1样品制备113 5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价113 5.1.2.3气相色谱分离条件的选择1145.1.3常用仪器的操作规程与日常维护116 5.1.3.1天美GC7890气相色谱仪操作规程116 5.1.3.2福立GC9790气相色谱仪操作规程117 5.1.3.3岛津GC2014A气相色谱仪操作规程117 5.1.3.4Agilent-7890A气相色谱仪操作规程117 5.1.3.5全自动氢气发生器的使用118 5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗118 5.1.3.7气相色谱仪的日常维护1195.1.4实验121 实验5-1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121 实验5-2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123 实验5-3气相色谱法测定酒中乙醇的含量125 实验5-4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126 实验5-5食品中有机磷残留量的气相色谱分析1275.2高效液相色谱法1295.2.1仪器组成与结构1295.2.2实验技术130 5.2.2.1溶剂处理技术130 5.2.2.2样品制备130 5.2.2.3分离方式的选择131 5.2.2.4流动相选择与处理131 5.2.2.5衍生化技术1325.2.3常用仪器的操作规程与日常维护132 5.2.3.1依利特P1201高效液相色谱仪操作规程132 5.2.3.2Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程134 5.2.3.3岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程135 5.2.3.4六通进样阀的使用与保养135 5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护1365.2.4实验137 实验5-6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137 实验5-7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138 实验5-8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139 实验5-9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141 实验5-10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体1425.3离子色谱法1435.3.1仪器组成与结构1445.3.2实验技术144 5.3.2.1去离子水制备及溶液配制144 5.3.2.2流动相的选择144 5.3.2.3定性方法145 5.3.2.4定量方法1455.3.3常用仪器的操作规程与日常维护145 5.3.3.1Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程145 5.3.3.2离子色谱仪的日常维护1465.3.4实验147 实验5-11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147 实验5-12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149 实验5-13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量1505.4高速逆流色谱法1515.4.1仪器组成与结构1515.4.2实验技术152 5.4.2.1溶剂体系的选择152 5.4.2.2样品制备154 5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素1555.4.3常用仪器的操作规程与日常维护155 5.4.3.1AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程155 5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护1565.4.4实验156 实验5-14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156 实验5-15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮1576其他仪器分析方法 / 1596.1气相色谱-质谱联用分析法1596.1.1仪器组成与结构1596.1.2实验技术159 6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法159 6.1.2.2GC-MS的调谐及性能测试161 6.1.2.3GC-MS分析条件的选择161 6.1.2.4GC-MS提供的信息及相关分析技术161 6.1.2.5定性分析163 6.1.2.6定量分析1636.1.3常用仪器的操作规程与日常维护163 6.1.3.1Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163 6.1.3.2气-质联用仪的日常维护1656.1.4实验166 实验6-1天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166 实验6-2空气中有机污染物的分离及测定1676.2热重分析法1696.2.1仪器组成与结构1706.2.2实验技术170 6.2.2.1样品制备170 6.2.2.2热重分析的影响因素1716.2.3常用仪器的操作规程与日常维护171 6.2.3.1Waters Q-50热重分析仪操作规程171 6.2.3.2热重分析仪的日常维护1726.2.4实验172 实验6-3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172 实验6-4热重分析法研究草酸钙的分解过程1736.3示差扫描量热法1746.3.1仪器组成与结构1746.3.2实验技术175 6.3.2.1样品制备175 6.3.2.2转变温度精度的影响因素1756.3.3常用仪器的操作规程与日常维护176 6.3.3.1Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程176 6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护1766.3.4实验177 实验6-5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177 实验6-6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度1787计算机在仪器分析实验中的应用 / 1807.1Excel在实验数据处理中的应用1807.1.1Excel数据的输入及公式的建立1807.1.2利用Excel绘制标准曲线等图形1817.1.3Excel在方差分析中的应用1837.2Origin在实验数据处理中的应用1857.3Design Expert在实验设计中的应用1927.3.1响应面优化法简介1927.3.2响应面优化数据处理软件Design-Expert简介1937.3.3数据处理实例194参考文献 / 199
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